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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：

結(jié)晶原料與試劑性質(zhì)

1、結(jié)晶原料

新溶劑結(jié)晶法所用的原料芴含量分別為：95.4%和 97.2% 。

2、試劑及其性質(zhì)

本實(shí)驗(yàn)采用的三種試劑為：Ph-Cl，和二甲酰胺。

本實(shí)驗(yàn)采用三種不同溶劑，對(duì)不同純度的原料，采用不同的結(jié)晶方式分別進(jìn)行了研究。通過(guò)對(duì)各種實(shí)驗(yàn)條件的比較，得出一條操作方便、運(yùn)行周期短，產(chǎn)品純度和收率都比較高的工藝路線。

實(shí)驗(yàn)步驟：

在帶有溫度計(jì)和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶?jī)?nèi)，加入按一定配比預(yù)先稱量好的溶劑和溶質(zhì)，將混合物加熱到沸騰，并煮沸 30分鐘，停止加熱，熱溶液靜置，待溫度降到 100℃左右時(shí)進(jìn)行熱過(guò)濾，濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃（或室溫），芴結(jié)晶析出，過(guò)濾，得結(jié)晶產(chǎn)品。如果結(jié)晶產(chǎn)品未達(dá)到要求的純度，可重復(fù)以上操作，直到結(jié)晶產(chǎn)品的純度符合要求為止。

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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià)：熔融結(jié)晶法

通過(guò)用含芴 96.05%的原料制取高純芴的實(shí)驗(yàn)研究表明，原料經(jīng)過(guò)兩次熔融結(jié)晶提純，產(chǎn)品芴純度可達(dá) 98%以上，原料級(jí)的母液再經(jīng)一次熔融結(jié)晶回收部分芴，排出母液和發(fā)汗液中的芴濃度為 94%左右，這樣，產(chǎn)品芴的收率為 10.93%，從而說(shuō)明以熔融結(jié)晶技術(shù)精制工業(yè)芴在現(xiàn)有條件下可行性不大。這其中的原因有以下幾點(diǎn)：

⑴現(xiàn)有精制設(shè)備的限制。實(shí)驗(yàn)所采用的設(shè)備為簡(jiǎn)單的分離結(jié)晶設(shè)備，雖經(jīng)幾次改進(jìn) 但其分離效果仍不盡人意，要想以此方法在工業(yè)芴精制方面取得突破，結(jié)晶設(shè)備的選擇至關(guān)重要。

⑵現(xiàn)有控制手段的限制。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，無(wú)論是結(jié)晶過(guò)程，還是“發(fā)汗”過(guò)程，對(duì)溫度控制都采取手動(dòng)調(diào)節(jié)，雖盡量縮小單位時(shí)間內(nèi)的降溫幅度，力圖按平滑的降溫曲線操作， 但手動(dòng)控制無(wú)論如何也只能是梯級(jí)降溫，如采用計(jì)算機(jī)自控程序降溫，效果會(huì)明顯好于目前的結(jié)果。

上述內(nèi)容，希望能給大家?guī)?lái)幫助，如果還有其他問(wèn)題，可以致電公司，我們會(huì)為大家答疑解惑。

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芴餾分與溶劑混合后達(dá)到共融，通過(guò)溫度下降達(dá)到工業(yè)芴晶體析出， 從而制得合格工業(yè)芴產(chǎn)品， 其中所選取得溶劑對(duì)工業(yè)芴的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率有較大的影響。

通過(guò)操作方法可以看出，結(jié)晶操作影響因素分為以下幾點(diǎn)

（1）升降溫速率；結(jié)晶過(guò)程為晶體成長(zhǎng)過(guò)程，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)與生產(chǎn)操作發(fā)現(xiàn)。 進(jìn)料后升溫至 65℃， 然后進(jìn)行自 然降溫， 收率和質(zhì)量高， 但所需時(shí)間較長(zhǎng)。

（2）攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速， 結(jié)晶器的攪拌速率對(duì)晶體的形成有較大關(guān)系，轉(zhuǎn)速過(guò)高會(huì)使結(jié)晶顆粒較大的晶體破碎。 轉(zhuǎn)速較慢時(shí)降溫速率下降， 操作周期延長(zhǎng)。

（3）放料溫度，結(jié)晶過(guò)程合適的放料溫度不僅能縮短結(jié)晶周期， 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時(shí)由于晶體未完全析出，與溶劑處于互溶狀態(tài)， 導(dǎo)致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃， 物料中其他組分會(huì)析出，導(dǎo)致物料純度降低，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。

工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國(guó)內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分，99%芴甲醇批發(fā)， 然后用經(jīng)過(guò)一到三次的重結(jié)晶， 控制一定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出／＞９５％的工業(yè)芴成品。

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