氧化石墨烯改性聚合物復(fù)合材料包膜控釋肥料及其制備方法，包膜控釋肥料由肥芯顆粒與外部的包膜組成，其中的包膜由包衣乳液固化形成，包衣乳液中干物質(zhì)與肥芯顆粒的質(zhì)量比為9?11：100；特征是包衣乳液采用氧化石墨烯/水基聚酯納米復(fù)合乳液；其中，水基聚單體在引發(fā)劑、乳化劑的作用下聚合而成，單體的質(zhì)量比：軟單體丁酯:硬單體甲酯：功能性單體α為108 – 112：88 – 92：3 ?4；引發(fā)劑為過硫酸鉀。包膜控釋肥料及制備方法改善了原乳液膜材料的不足，使得養(yǎng)分釋放速率大大放慢，從而提高了肥料養(yǎng)分的利用率。

一、菌株活化

將在-80℃條件下的甘油保藏管保藏的植物乳酸菌以2％接種量接種于液體MRS培養(yǎng)基進(jìn)行活化，37℃條件下培養(yǎng)14h至對數(shù)生長末期，活化三代，收集第三代發(fā)酵液。將發(fā)酵液于8000rpm/min條件下離心6min收集菌泥，然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.9％的無菌生理鹽水重懸，得到濃縮菌液，接著用瓊脂培養(yǎng)基在溫度37℃下傾注培養(yǎng)，經(jīng)計數(shù)得到培養(yǎng)液的活菌密度為8.6×109cfu/mL。后，在得到的發(fā)酵液中加入芯材，攪勻，得到菌乳液。

二、壁材配制

將玉米麩皮纖維、海藻酸鈉和明膠溶解于蒸餾水，配制成的混合溶液，其中玉米麩皮纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％、海藻酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5％、明膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5％，并在室溫下攪拌過夜得到一種均勻無氣泡的粘稠狀溶液。

三、微囊制備

在步驟(二)得到的壁材溶液中加入菌乳液，壁材溶液與菌乳液的體積比為1:2，混合均勻，得到混合液。用微囊發(fā)生器噴射該混合液以液滴的方式加入到質(zhì)量百分含量為5％的CaCO3溶液中，混合液與CaCO3溶液的體積比為1:3混合，攪拌30min，直至完全形成微囊顆粒。

四、二次包膜

稱取步驟(二)得到的微囊顆粒2200g，投入流化床中，在40℃條件下預(yù)熱25min。將纖維素逐步溶解于無水乙醇中，逐步溶于適量的體積含量為30-40％的無水乙醇，雙錐旋轉(zhuǎn)干燥機(jī)，不斷攪拌，直至溶解，制成包膜液，該包膜液中纖維素的質(zhì)量百分濃度為8％。抽取包膜液，保持底噴流化床包衣機(jī)底噴流量為1.5mL/min，底噴空壓0.25MPa，不停噴灑，直至包膜液噴涂完畢。然后干燥，制得所需的包膜乳酸菌。

流化床包衣機(jī)是制藥的一種重要設(shè)備，流化床包衣機(jī)需要將物料放入流化床內(nèi)，將從外部凈化冷空氣經(jīng)加熱至進(jìn)風(fēng)所需要的溫度后再進(jìn)入流化床內(nèi)，使位于流化床內(nèi)的物料在流化床內(nèi)呈流態(tài)化，從而實(shí)現(xiàn)包衣。目前的流化床包衣廣泛采用蒸汽對冷空氣加熱的方式，流化床包衣機(jī)對進(jìn)氣溫度有著嚴(yán)格的要求，溫度過高過低都會嚴(yán)重影響包衣衣膜的成型過程和速度，從而影響終產(chǎn)品的質(zhì)量。然而目前這類流化床普遍存在著不易控制進(jìn)氣溫度的現(xiàn)象，從而不能實(shí)現(xiàn)包衣，導(dǎo)致產(chǎn)品的質(zhì)量較低。

加熱箱中的氣體溫度高于設(shè)定的溫度時，溫度傳感器5對PLC控制邏輯和PID模塊發(fā)出信號，PLC控制邏輯和PID模塊再對電磁調(diào)節(jié)閥發(fā)出信號，使電磁調(diào)節(jié)閥開度減少，減少蒸汽的輸入量，從而使加熱箱中的氣體溫度降低；當(dāng)溫度下降到設(shè)定溫度以下時，電磁閥開度加大，對加熱箱中的氣體加熱升溫；從而實(shí)現(xiàn)了對流化床進(jìn)氣溫度的嚴(yán)格控制。